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RP-HPLC同时测定茵栀解毒颗粒中绿原酸和栀子苷的含量
2024年
建立RP-HPLC同时测定茵栀解毒颗粒中绿原酸和栀子苷的含量。采用反相高效液相色谱,色谱柱为C_(18)柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈‒甲醇‒0.1%磷酸(11∶8∶81),等度洗脱,检测波长为(235±1)nm,流速为1 mL/min。结果显示,绿原酸的线性范围为0.0943~0.7544μg,r=0.999999(n=5),平均回收率为99.25%(n=6);栀子苷线性范围为0.1971~1.5766μg,r=0.999999(n=5),平均回收率为99.56%(n=6)。该方检测效率高、专属性强、重复性好,为茵栀解毒颗粒的质量评价提供了简便、准确、可靠的定量方
赵丽丽兰新财叶菁缪雨臻赖笑美章红兵李思鸿安丽娜
关键词:绿原酸栀子苷RP-HPLC
RP-HPLC快速测定常山胡柚果皮中3种主要成分
2024年
目的建立常山胡柚果皮中3种主要成分的含量测定方。方采用RP-HPLC测定含常山胡柚果皮中芸香柚皮苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量,色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%乙酸-水溶液(B),流速为1.0mL·min^(-1),于283nm波长下检测,柱温35℃,进样量5μL。结果常山胡柚果皮中芸香柚皮苷、柚皮苷和新橙皮苷在一定范围内线性良好(r>0.9992)。结论该操作简便,灵敏度高,检测快速,适用于常山胡柚果皮中黄酮类成分的含量测定。
周一军黄志汪丽霞冯蕊吴丹
关键词:常山胡柚柚皮苷新橙皮苷
基于波长转换RP-HPLC的茯苓皮多成分含量测定及特征图谱方研究被引量:2
2024年
目的:本文通过建立茯苓皮的双波长切换HPLC特征图谱方,同时建立茯苓皮中11个三萜类成分含量的测定方,旨在为茯苓皮全面的质量评价提供定性和定量方。方:采用Agilent 5 HC-C_(18)(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(含3%四氢呋喃)(A)和0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温35℃,进样体积20μL,检测波长210、243 nm。结果:所建立的特征图谱能有效的识别18个共有峰,精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均﹤3.7%(n=6);11个待测化学成分能够达到良好分离,在考察质量范围内线性关系良好(r均≥0.999 6),平均回收率95.4%~105.5%,RSD 1.0%~3.1%,精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均≤3.0%(n=6);相似度分析结果显示,大部分产地的茯苓皮药材的相似度很高;含量测定结果表明,11个三萜类成分中茯苓酸A在所有批次茯苓皮中占比最高,另外茯苓酸A、松苓新酸、茯苓酸B、去氢齿孔酸、栓菌酸5个成分的含量波动相对较大,其他成分波动较平缓;不同产地茯苓皮样品无明显地域上的差异。结论:建立了茯苓皮特征图谱和多成分含量测定方,为茯苓皮的质量控制奠定了基础。
徐凡袁杰蒲婧哲胡冲张亚中刘守金
关键词:茯苓皮三萜波长转换
RP-HPLC检测阿齐沙坦有关物质的方改进
2023年
目的建立一种新的阿齐沙坦有关物质检测方。方以YMC Triart C 18(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱;以0.05 mol·L^(-1)乙酸铵缓冲液(氨水调节pH至9.0)为流动相A,甲醇为流动相B,线性梯度洗脱;流速0.8 mL·min^(-1);检测波长251 nm。结果阿齐沙坦与各杂质分离良好,各杂质和阿齐沙坦质量浓度0.1~1.0μg·mL^(-1)范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.9990~1.0000;1、2、3、4和5检测限分别为0.0476、0.0570、0.0532、0.0588和0.0556μg·mL^(-1),平均回收率分别为96.66%、109.94%、102.18%、100.62%和100.26%,RSD分别为5.53%、6.14%、1.45%、3.0%和3.48%(n=9)。结论本专属、可靠,可用于阿齐沙坦原料药有关物质的测定。
张丽刘发贵杨丹丹李敏刘思光张贵民
关键词:RP-HPLC
RP-HPLC检测甜梦口服液(甜梦合剂)中淫羊藿苷、紫丁香苷和23-乙酰泽泻醇B的含量被引量:1
2023年
目的建立同时检测甜梦口服液(甜梦合剂)中的淫羊藿苷、紫丁香苷和23-乙酰泽泻醇B含量的RP-HPLC。方利用Shimadzu CLC ODS C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)分离甜梦口服液中3种成分(淫羊藿苷、紫丁香苷和23-乙酰泽泻醇B)。测定波长:淫羊藿苷为271 nm、紫丁香苷为265 nm和23-乙酰泽泻醇B为207 nm;柱温30℃,进样体积10μl。流动相:0.3%磷酸溶液(流动相A)-乙腈(流动相B),洗脱程序:0~4 min(95%A)、4~7 min(95%~78%A)、7~10 min(78%~38%A)、10~16 min(38%~26%A)、16~23 min(26%~19%A)、23~28 min(19%A)、28~28.5 min(19%~95%A)。外标检测3种成分的含量。结果紫丁香苷、23-乙酰泽泻醇B和淫羊藿苷分别在0.1962~19.62μg/ml,0.7544~75.44μg/ml和0.1966~19.66μg/ml质量浓度范围内存在良好的线性关系,线性系数R 2均大于0.995;平均加标回收率分别为99.47%,98.68%和100.26%;仪器精密度和方重复性RSD(n=6)均在5.0%以内。结论建立的RP-HPLC具有线性范围广、检测结果准确等优点,可以用于甜梦口服液(甜梦合剂)供试品的质量控制。
师国袁陈璇
关键词:RP-HPLC甜梦口服液淫羊藿苷紫丁香苷23-乙酰泽泻醇B
RP-HPLC同时检测石榴皮3种多酚类提取物含量研究被引量:3
2023年
采用RP-HPLC,Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长272 nm同时检测安石榴苷、鞣花酸和没食子酸含量。采用SPSS 17.0对测定结果进行分析,比较不同品种石榴皮中各成分的含量差异。结果表明,安石榴苷、鞣花酸、没食子酸分别在13.120~209.92μg/mL,13.325~213.20μg/mL和13.275~212.40μg/mL与峰面积呈线性关系,平均加样回收率为97.58%(RSD:1.02%,n=6),99.31%(RSD:0.94%,n=6)和98.63%(RSD:0.70%,n=6)。白玉石榴皮中安石榴苷、鞣花酸的含量分别为7.13%和1.00%,比红酸石榴皮中的含量高。安徽地区石榴皮中安石榴苷、鞣花酸、没食子酸3种成分含量同时检测方的灵敏度高、准确度好、重现性一致,可用于安徽本地石榴皮部位中安石榴苷、鞣花酸、没食子酸成分含量同时检测。
范高福韦梦强吴丹方丽波梁延波
关键词:石榴皮多酚反相高效液相色谱法
RP-HPLC同时测定紫苏叶提取物没食子酸、迷迭香酸、木犀草素含量研究被引量:5
2023年
目的建立安徽地区紫苏叶中没食子酸、迷迭香酸和木犀草素成分的含量同时检测方。方采用反相高效液相色谱,Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长272 nm同时检测没食子酸、迷迭香酸和木犀草素含量。采用SPSS 17.0对测定结果进行分析,比较本地主产区紫苏叶中各成分的含量差异。结果没食子酸、迷迭香酸和木犀草素分别在33.80~101.2μg/mL,33.60~100.8μg/mL,34.00~102.0μg/mL呈线性关系,平均加样回收率分别为98.04%(RSD=1.50%,n=6),96.40%(RSD=0.53%,n=6)和96.49%(RSD=1.89%,n=6)。结论此方简单方便,稳定可重复,可作为安徽地区主产地紫苏叶没食子酸、迷迭香酸和木犀草素成分含量的检测依据。
范高福韦梦强吴丹孙莉华金玉
关键词:紫苏叶反相高效液相色谱法
RP-HPLC同时检测香青兰乙酸乙酯提取物中3种成分的含量被引量:2
2023年
目的:建立反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatogra,RP-HPLC)测定香青兰乙酸乙酯提取物中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸和田蓟苷的含量。方:采用Inertsil ODS-SP(4.6×150 nm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长254 nm,柱温35℃,进样体积10μL。结果:木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸与田蓟苷分离效果良好,分别在10.6~106.0μg/mL(r=0.9987)、11.5~115.2μg/mL(r=0.9994)、8.1~81.2μg/mL(r=0.9996)呈良好的线性关系;平均回收率为97.83%、99.07%、98.63%;RSD值为1.03%、1.44%以及0.69%。结论:该方重复性好,结果准确可靠,为香青兰提取物中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸和田蓟苷成分的含量测定提供科学依据。
陈晓艳涂麟黄彦斌单菲菲卢俊美王占黎靳敏
关键词:香青兰反相高效液相色谱
RP-HPLC同时测定五加参口服液中10个成分的含量被引量:2
2023年
目的:建立同时测定五加参口服液中紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸和松苓新酸10个成分的含量测定方。方:采用反相高效液相色谱,色谱柱为SHIMADZU-GL Wondasil C18-WR色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果:紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸和松苓新酸检测质量浓度的线性范围分别为10.74~80.55、7.04~52.8、2.932~21.99、2.232~16.74、5.84~43.8、10.42~78.15、2.544~19.08、1.9~14.25、3.272~24.54、0.642~4.815μg·mL^(-1)(r=0.9993~0.9998);平均加样回收率分别为99.7%、99.8%、99.9%、100.2%、99.8%、100.0%、99.9%、100.0%、99.9%和99.7%(RSD<1.0%,n=6)。3批样品中的10个成分平均含量分别为1.357~1.423、0.853~0.881、0.353~0.364、0.265~0.276、0.731~0.748、1.282~1.311、0.322~0.331、0.239~0.246、0.391~0.411、0.079~0.081 mg·mL^(-1)。结论:该含量测定方可同时测定多种成分,灵敏度高,稳定性好,准确可靠,可用于五加参口服液的质量控制。
姚会婷苏凤艳姚慧敏
关键词:紫丁香苷刺五加苷E异嗪皮啶去氢土莫酸茯苓酸
RP-HPLC同时测定武都花椒中3种山椒素被引量:5
2022年
以武都花椒为样品,采用有机溶剂浸提提取试验样液,建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定花椒中羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素含量的方.用迪马Silversil-C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液-乙腈(68∶30∶2,V/V/V)进行等度洗脱,检测波长270 nm,流速1 mL·min^(-1),进样量20μL,柱温30℃.结果表明,羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9998),其检测限分别为0.059,0.092和0.037μg·mL^(-1),定量限分别为3.91,6.16和2.45 ng,且检测方的精密度、重复性、稳定性以及准确性良好.使用该方测得12批次供试品中羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素的含量分别为71.75~191.65,8.32~22.93和2.45~4.05 mg·g^(-1),相对标准偏差分别为1.23%~3.99%,3.11%~4.98%和0.94%~3.54%.该方适用于花椒中山椒素含量的测定,其结果可为武都花椒的质量评价与应用提供参考依据.
马君义周慧霞刘潮黄榕冯珮

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