搜索到14164篇“ 4-二甲氨基吡啶“的相关文章
- 一种4-二甲氨基吡啶的制备工艺
- 本发明公开了一种4‑二甲氨基吡啶的制备工艺，涉及化工技术领域，将4‑氰基吡啶、水、盐酸、丙烯酸加入酸化釜中进行酸化反应，生成酸化液，并转入氨化釜中，接着往氨化釜内滴加计量好的二甲胺溶液，进行氨化反应，生成氨化液，然后将氨...
- 段湘生张文杰曾文平谭佳柱张云智彭宇新
- 一种4-二甲氨基吡啶的制备方法及其催化剂
- 本发明提出了一种4‑二甲氨基吡啶的制备方法及其催化剂，属于有机化学技术领域。包括：（1）将吡啶中加入催化剂，升温加入氯水，保温反应，盐酸调节溶液pH值，分离有机相，减压蒸馏，收集140‑150℃的馏出物，制得4‑氯吡啶；...
- 段湘生江国辉李浩陈建辉邱枫
- LC-MS法测定托格列净中的4-二甲氨基吡啶及其氮氧化物
- 2024年
- 建立了LC-MS法测定托格列净(1)中的4-二甲氨基吡啶(2)和4-二甲氨基吡啶氮氧化物(3)。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)和电喷雾离子源,多反应监测模式,以甲醇为流动相A,0.1%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱。结果表明,2和3分别在15.40~616.00 ng/mL和15.58~623.20 ng/mL内线性关系良好,检测限分别为3.08、3.12 ng/mL,2和3的平均回收率(n=9)分别为104.33%和101.54%,RSD分别为3.32%和3.10%。建立的方法灵敏度好、选择性强、准确度高,可用于1中的2和3的测定。
- 张晓雯蒋港龙孟冬朔周爱南刘育
- 关键词：4-二甲氨基吡啶LC-MS
- 4-二甲氨基吡啶-三氟化硼络合型固化促进剂的制备及催化环氧固化影响的研究
- 2024年
- 采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)与三氟化硼-乙醚溶液[BF3-O(C2H5)2]为起始原料,制备了络合型固化促进剂(DMAP-BF),并表征了该促进剂的化学结构。系统探究了该促进剂对联苯芳烷基型环氧树脂(NC3000)-含萘四官能团环氧树脂(HP4700)-含氮酚醛树脂(PF8705)三元复合体系(BF-1~BF-6)固化反应的催化影响。研究结果表明:(1)通过对固化促进剂和环氧-酚醛-固化促进剂预混物进行红外、核磁、XRD以及微观形貌分析等,证明成功制备了预期产物。(2)固化性能测试结果显示,DMAP-BF可催化环氧-酚醛体系的固化反应,并表现出良好的热潜伏特性。DMAP-BF对上述环氧-酚醛复合体系的固化具有良好的催化效果,不含DMAP-BF促进剂的BF-ref样品的固化反应活化能(Ea)较BF-6体系[m(NC3000)∶m(HP4700)=50∶50]高出109.4 kJ/mol。(3)BF样品体系在100~140℃温度区间的熔体黏度可低达0.1 Pa·s,但在温度达到固化工艺温度(175℃)时,DMAP-BF可催化环氧-酚醛树脂体系快速固化。这一特性对于DMAP-BF的实际应用是至关重要的,可赋予环氧塑封料(EMC)更优异的储存稳定性和工艺性能。(4)BF系列固化物的起始热分解温度均为400℃左右,500℃后失重幅度减少,表明BF复合材料固化物具有良好的耐热稳定性,可以满足后续EMC的应用需求。
- 戴晟伟王晓蕾张有生杨昶旭韩淑军齐悦新刘金刚
- 关键词：环氧塑封料固化促进剂4-二甲氨基吡啶三氟化硼
- UPLC-MS/MS法测定维格列汀中4-二甲氨基吡啶
- 2023年
- 目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定维格列汀中基因毒性杂质4-二甲氨基吡啶。方法采用Waters ACQUITY BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙酸盐缓冲溶液(10 mmol/L乙酸铵溶液,乙酸调至pH 4.0)-乙腈(体积比10∶90);流速0.3 ml/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,以监测模式为多反应监测模式(MRM),定量离子对为123.2→107.1(m/z)进行检测。结果4-二甲氨基吡啶浓度在0.55~10.98 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9993);定量限为0.02 ng/ml;检出限为0.005 ng/ml;平均加样回收率为91.06%,RSD为1.25%(n=9)。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于维格列汀原料药中4-二甲氨基吡啶的测定。
- 王玉如刘晓敏卢忠秋兰公剑
- 关键词：4-二甲氨基吡啶
- 一种恩替卡韦中4-二甲氨基吡啶的检测方法
- 本发明提供了一种恩替卡韦中4‑二甲氨基吡啶的检测方法，涉及分析化学技术领域。本发明提供的检测方法具有较高的灵敏性和准确性，可以有效检测出恩替卡韦中是否含有残留的4‑二甲氨基吡啶及其含量，通过本发明方法有效地控制恩替卡韦的...
- 司淑贤郝圆园王喃喃
- 肺炎球菌多糖-蛋白结合疫苗中4-二甲氨基吡啶残留量高效液相色谱检测方法的建立及验证
- 2023年
- 目的建立肺炎球菌多糖-蛋白结合疫苗中4-二甲氨基吡啶(4-dimethylaminopyridine,DMAP)含量检测的高效液相色谱(HPLC)法,并对该方法进行验证。方法通过对色谱柱类型、流动相组成的优化建立检测肺炎球菌多糖-CRM197蛋白结合疫苗中DMAP残留量的HPLC法,对该方法进行专属性、准确度、重复性和重现性验证,并确定检出限、定量限及线性范围。用建立的方法检测13种不同血清型的肺炎球菌多糖-CRM197蛋白结合疫苗及1-氰基-4-二甲氨基吡啶四氟化硼(1-cyano-4-dimethylamino pyridinium tetrafluoroborate,CDAP)活化肺炎球菌多糖中间产物中DMAP残留量。结果优化后的色谱条件:色谱柱为Sepax HP-C18(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(含20 mmol/L磷酸二氢钾,磷酸调pH至3.0)∶乙腈=87∶13(V/V);检测波长为280 nm;流速为1 mL/min;进样体积为10μL;柱温为35℃。该方法不受供试品机制和前处理溶剂的干扰,专属性好;检出限和定量限分别为3.6和14.4 ng/mL,在0.05~10μg/mL范围内线性良好,R2=0.9999;加标回收率为83%~105%,重复性RSD为0.28%~0.72%,重现性RSD为7.38%。13种不同血清型肺炎球菌多糖-CRM197蛋白结合疫苗中DMAP残留量为0.135~1.635μg/mL;CDAP活化肺炎球菌多糖第一步中间产物即可检测出DMAP,未检测到CDAP。结论建立的HPLC法操作简便,专属性、准确度、重复性和重现性均较好,可作为肺炎球菌多糖-蛋白结合疫苗质量控制的有效检测方法。
- 李双花赵萍田洪敏李红董威陈煜鲍路伟吴克
- 关键词：肺炎球菌多糖结合疫苗4-二甲氨基吡啶高效液相色谱法
- 一种4-二甲氨基吡啶辅助的环糊精表面接枝制备高通量反渗透复合膜的方法
- 本发明涉及一种4‑二甲氨基吡啶辅助的环糊精表面接枝制备高通量反渗透复合膜的方法；在界面聚合制膜后，将膜放入同时含有4‑二甲氨基吡啶和环糊精或环糊精衍生物的水溶液浸泡，制备高通量反渗透复合膜；水溶液中4‑二甲氨基吡啶的质量...
- 王志吴浩文刘莹莹王宠李旭王纪孝
- 容量滴定法测定4-二甲氨基吡啶含量被引量：2
- 2022年
- 4-二甲氨基吡啶(DMAP)是一种新型高效催化剂,被广泛应用于化学制药、生物化工、精细化工、农药等行业,其在合成中的应用成为了行业研究的热门方向,而关于DMAP的质控研究数据缺乏。笔者根据DMAP理化性质,建立了DMAP含量测定方法,并进行分析方法验证,具体阐述了该方法的验证过程,能为其它容量滴定法方法学验证提供科学严谨的参考。
- 柴将红林琪珊洪淑华潘红炬
- 关键词：4-二甲氨基吡啶
- 一种4-二甲氨基吡啶的检测方法
- 本发明涉及一种4‑二甲氨基吡啶的检测方法，采用液相色谱‑质谱联用法进行测定，该检测方法灵敏度高、准确度高、耐用性好，可有效控制西格列汀中的基因毒杂质4‑二甲氨基吡啶的质量，减少了患者用药副反应的发生，保证了用药安全性。
- 王玉如刘晓敏卢忠秋兰公剑徐丹朱春霞
