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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定戊二胺的成分含量: 2024年; 利用反向液相色谱串联蒸发光检测器开发建立了一种新的检测戊二胺分析方法。蒸发光检测器通用性好,克服了戊二胺无紫外及可见光吸收特性所带来的的缺点。采用依利特C18色谱柱分离,甲醇-水进行洗脱,蒸发光检测器进行检测,以外标法定量。通过此方法,在10 min内可以实现戊二胺及其原料L-赖氨酸的分离与含量测定。此两种物质的分离度可达到2以上,戊二胺的线性范围(94.5~1890)μg/mL,L-赖氨酸的线性范围(95~1890)μg/mL,相关系数(r)为0.9992~0.9999,线性关系良好,3个不同浓度水平的加标实验表明,戊二胺的回收率为97.05%~100.16%,RSD值为0.42%~1.46%。此方法操作简单,灵敏度高准确性好,测试效率高,适用于生物合成戊二胺及尼龙56等过程中的分析检测。; 杨梦茜穆玉敏张浩月刘丽荣翟宇杰任丽梅; 关键词：生物合成蒸发光散射外标法

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定三七片中5种皂苷类成分含量: 2024年; 建立了同时测定中药制剂——三七片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd等5种皂苷类成分含量的高效液相色谱-蒸发光散射测定方法。样品采用超声辅助乙醇提取,通过安捷伦ZORBAXSB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和乙腈-水流动相梯度洗脱分离,蒸发光散射检测器进行检测,以外标标准曲线法定量。在优化的检测条件下,5种皂苷类成分分离良好,在各自范围内线性相关系数均大于0.9956,平均回收率为99.55%~104.90%,相对标准偏差为1.56%~2.79%。本方法可用于三七片5种皂苷类成分的同时测定。; 陈肇娜李丝红吴丽荣林阳君; 关键词：三七片高效液相色谱蒸发光散射皂苷类成分

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂: 2024年; 建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以50 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种目标化合物在25 min内完成色谱分离,检出限(信噪比(S/N)=3)和定量限(S/N=10)分别为1.42~3.31 mg/L和4.25~9.94 mg/L。十八烷基二甲基苄基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵在10~200 mg/L范围内线性关系良好,其余目标物在5~100 mg/L范围内线性关系良好,10种季铵盐类杀菌剂的相关系数(R^(2))均不小于0.9992。以阴性样品牙膏(膏体)、漱口水(液体)和洁牙粉(粉末)为样品基质,在不同添加水平下,10种季铵盐类杀菌剂的平均回收率为87.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5.5%。本方法在液相色谱分离时采用表面活性剂色谱柱,目标化合物均获得较好保留,同时采用蒸发光散射检测器,部分无紫外吸收的目标化合物也能得到较高响应。通过添加适量无水硫酸钠去除膏体样品中的水分,有利于样品前处理和保护色谱柱。本方法精密度好,准确度高,适用于各种口腔护理产品中季铵盐类杀菌剂的测定,为口腔护理产品的质量安全监控提供了参考。采用本方法对109个常用口腔护理产品进行测定,十六烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的检出率较高,1个牙膏样品中十八烷基二甲基苄基氯化铵的含量超出法规要求,测定值为1511 mg/kg。; 汤娟丁友超费晓庆吴斌钱志娟陈山丹李柏; 关键词：高效液相色谱季铵盐杀菌剂口腔护理产品

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定蒺藜中蒺藜皂苷D的含量被引量：1: 2023年; 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定蒺藜中蒺藜皂苷D含量的方法。方法采用的色谱柱为InertSustain C18(250×4.6mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-水(45∶55)为流动相,流速1.0mL/min,使用ELSD-6000型蒸发光散射检测器。结果蒺藜皂苷D对照品在0.206-1.030μg范围内线性关系良好(r=0.9996,n=6),平均回收率为104.25%。结论HPLC-ELSD法精密度、重复性、回收率良好,适用于蒺藜药材中蒺藜皂苷D的含量测定。; 廖明丽李争高晗李亚楠田方李军山; 关键词：蒺藜高效液相色谱-蒸发光散射检测法

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖被引量：6: 2023年; 稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增,引发了掺假、过量添加等食品安全问题,因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器,建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH_(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-水(80∶20,v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮,载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取,振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化,4500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜,待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))均>0.9985,方法的检出限为0.02~0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质,在3种加标水平下,6种稀有糖的回收率为92.6%~103.2%,相对标准偏差为0.7%~4.4%。将该方法用于分析实际固态食品样品中6种稀有糖的含量,结果显示,实际成分和食品标签所示基本一致。本研究建立的方法前处理操作简单,重复性好,方法快速、灵敏、准确,可应用于日常监测固态食品中6种稀有糖的含量,同时为稀有糖的检测提供了一种具有广阔前景的技术手段。; 刘宇邢家溧沈坚毕晓丽毛玲燕徐晓蓉张书芬娄永江吴希穆应花; 关键词：高效液相色谱蒸发光散射检测器固态食品

猪纤维蛋白原粉中海藻糖含量高效液相色谱-蒸发光散射检测法的建立、验证及应用: 2023年; 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(high performance liquid chromatography with evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)法测定猪纤维蛋白原粉中海藻糖含量,并对方法进行验证和初步应用。方法以乙腈/水(含0.1%NH4OH)(70/30体积分数)为流动相、进样量10μl、流速1.0 ml/min、柱温25℃、氮气流速2.0 L/min、漂移管温度85℃、Xbridge-NH_(2)色谱柱对样品进行分离,采用蒸发光散射检测器测定海藻糖含量。验证该方法的专属性、线性、准确度、精密度和耐用性,并应用该方法对3批猪纤维蛋白原粉样品中海藻糖含量进行检测。结果该方法的空白对照、空白溶剂和空白溶液无干扰峰出现;海藻糖浓度在0.1006~0.5030 mg/ml时与峰面积线性关系良好;其中低、中、高3个浓度水平的总平均回收率为100.20%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.0%;2名实验员各重复6次测定海藻糖结果的RSD分别为1.14%、3.10%;流速、流动相比例、柱温和漂移管温度等检测方法参数分别微调后与原方法测得的含量之比在97.90%~102.67%范围内。3批猪纤维蛋白原粉样品中海藻糖含量分别为63.10%、64.33%、64.16%,均符合企业标准,适用于海藻糖含量测定。结论成功建立了猪纤维蛋白原粉中海藻糖含量的HPLC-ELSD检测法,该方法的专属性、线性、准确度、精密度、耐用性均良好。; 张理火薛磊; 关键词：蒸发光散射检测法纤维蛋白原海藻糖

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量: 2023年; 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量。方法采用Asahipak NH_(2)P-50 4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃;使用蒸发光散射检测器,载气为空气,气体压力为350 kPa,漂移管温度为80℃,增益为5。结果N-乙酰氨基葡萄糖与葡萄糖和氨基葡萄糖之间分离度良好,葡萄糖在76.12~304.50µg·mL^(-1)、氨基葡萄糖在124.68~498.71µg·mL^(-1)、N-乙酰氨基葡萄糖在150.15~600.60µg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好,R^(2)均大于0.9990。结论本方法准确、简便,可用于发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中葡萄糖和氨基葡萄糖的检测。; 齐雯依郑枫; 关键词：N-乙酰氨基葡萄糖葡萄糖氨基葡萄糖高效液相色谱-蒸发光散射检测法

河豚毒素原料药及有关物质含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法的建立: 2023年; 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)方法,测定河豚毒素(TTX)原料药及有关物质的含量。方法选用TSK Gel amide-80(150 mm×2 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-含5 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸溶液(70∶30,V/V)为流动相,流速0.2 ml/min,柱温40℃。ELSD漂移管温度105℃,雾化器温度80℃,气体流量1.8 L/min。结果TTX在10~100μg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数R^(2)为0.9995,检测限(S/N=3)为5 ng,定量下限(S/N=10)为10 ng。准确度试验相对标准差为0.93%;日内/日间精密度试验相对标准差均<2%;破坏试验中降解产物与TTX的分离度均>2.0;耐用性试验相对标准差均<2%。结论本方法适用于TTX和有关物质的含量检测,可为TTX原料药质量控制及其制剂开发提供参考。; 李园徐己人田雅婷冯旭陆峰储智勇; 关键词：制剂开发原料药河豚毒素雾化器

HPLC-蒸发光散射检测法测定铁皮石斛西洋参颗粒中人参皂苷Re和人参皂苷Rb_(1)的含量被引量：1: 2023年; 目的建立同时测定铁皮石斛西洋参颗粒中2种指标性成分人参皂苷Re和人参皂苷Rb_(1)含量的测定方法以及鉴别制剂真实性的方法。方法采用HPLC-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)称取适量铁皮石斛西洋参颗粒、人参和西洋参药材,移取70%甲醇(V/V%)溶液并采用超声提取,离心过微孔滤膜(0.22μm)以制备供试品溶液。色谱条件:柱温为30℃,色谱柱为YMC-Pack ODS-AM(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水-乙腈溶液(梯度洗脱)。蒸发光检测器漂移管温度40℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果人参皂苷Re和人参皂苷Rb_(1)进样量在0.0800~0.8000μg(r=0.999)和0.0880~0.8800μg(r=0.9991)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为96.27%和101.70%,相对标准偏差(relative sandard deviation,RSD)分别为1.56%和1.81%。结论建立的定量检测方法高效、稳定、重现性良好。该方法的定量结果可用于判别制剂组份西洋参的真实性,准确可靠,为后续制剂质量标准的建立奠定了基础。; 周跃李春莉王冲张晓丽邵丹王金辉; 关键词：HPLC 人参皂苷RE

超高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定重楼消瘤方中5种皂苷类成分含量被引量：2: 2023年; 建立了同时测定抗肿瘤中药复方——重楼消瘤方中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 5种皂苷类成分含量的超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ELSD)法。复方制剂经甲醇提取,采用Waters Cortecs UPLC C18(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行检测,以外标法定量。结果显示,5种皂苷类成分的分离度良好,分别在7.1174~177.94μg/mL、 9.4072~235.18μg/mL、 8.8726~221.82μg/mL、 7.4862~187.15μg/mL、9.761 3~244.03μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 2~0.999 8,检出限为0.7~1.0μg/mL,定量下限为1.8~2.4μg/mL;平均回收率分别为93.9%、103%、102%、104%、105%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%、4.0%、4.2%、3.6%、3.2%。该方法简便、快速、准确,可同时对重楼消瘤方中的5个皂苷类成分进行分析,能有效地消除杂质干扰,为重楼消瘤方的质量评价提供实验依据。; 胥爱丽曹颖男张素中邱锦燕谢灿辉毕晓黎肖观林; 关键词：皂苷类成分蒸发光散射

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