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胶束电动毛细管色谱被引量：1: 1989年; 胶束电动毛细管色谱为一种新型高效的液相色谱法,是毛细管区带电泳与胶束液相色谱结合和发展的产物,柱效高达数十万,是分离电中性样品的好方法。本文主要介绍其基本原理及其特点,并就影响分离效果的因素进行讨论。; 俞永进郑昌亮; 关键词：MECC 柱效药物鉴定

胶束电动毛细管色谱同时快速测定疫苗制品中不同防腐剂: 2025年; 目的:建立胶束电动毛细管色谱(MEKC)法同时快速测定多种疫苗中不同防腐剂。方法:采用MEKC法,无涂层毛细管(52 cm有效长度,60 cm总长,内径50μm),50 mmol·L^(-1)硼酸与20 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠缓冲液(pH9.0),柱温20℃,分离电压20 kV,于214 nm检测,同时与药典推荐方法的结果进行比较。结果:在优化的电泳条件下,10 min内苯酚、2-苯氧乙醇、硫柳汞达到完全分离,MECK法与药典推荐方法所得含量测定结果无显著性差异。结论:本方法能快速、准确有效地检测疫苗中的防腐剂含量,为相关产品质量控制提供方法参考。; 赵崑荔刘梦媛石蓓佳陆益红史清水赵述强; 关键词：胶束电动毛细管色谱防腐剂

利用改进的胶束电动毛细管色谱法和液相色谱法测定6类重点食品中的脱氢乙酸被引量：3: 2021年; 改进了实验室建立的测定脱氢乙酸的胶束电动毛细管色谱(MEKC)和国标的液相色谱(LC)的分离及样品前处理方法.改进后的两种方法均能准确测定6类重点食品中的脱氢乙酸,为重新评估脱氢乙酸的风险、修订或制定其在不同食品中的限量标准提供依据.改进后的MEKC和LC方法的检出限及定量限分别为0.2、0.5 mg/L和0.05、0.2 mg/L.6类重点食品空白基质的加标回收率均在81.9%~116.0%之间,相对标准偏差在0.4%~7.3%之间.测定了284件食品样品,结果均无超标.使用改进的两种方法同时测定了45件样品,对其中20件阳性样品的结果进行了比较,结果吻合.改进后的MEKC及LC方法样品前处理简单,非常适合大量样品检测.; 丁晓静林明淑张晶苏萍杨屹; 关键词：脱氢乙酸黄油淀粉制品咸菜胶束电动毛细管色谱液相色谱

胶束电动毛细管色谱法分析玫瑰纯露中的苯乙醇被引量：4: 2020年; 玫瑰纯露是玫瑰提取精油后的重要副产物,是玫瑰精油的饱和水溶液,不仅含有植物水溶活性成分,同时也保留了精油的芳香成分,含有矿物养分,具有抗衰老、清除自由基,抗过敏、抗菌、消炎、防紫外线损伤等功效,是继玫瑰精油之后护肤领域重要的优势产品之一,但目前尚无关于其质量控制的标准,市售产品质量参差不齐。为此,该研究发展了一种胶束电动毛细管色谱法用于快速检测玫瑰纯露中的指标成分苯乙醇。在实验过程中分析物的定性通过标准物质加标及紫外吸收可见光谱图比对确认。实验对缓冲溶液中硼砂浓度、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压、进样条件、检测条件等影响检测的关键因素进行了考察。在优化条件(分离缓冲溶液10 mmol/L Na2B2O7+15 mmol/L SDS,分离电压+20 kV,检测波长208 nm,进样5 kPa,5 s)下,玫瑰纯露样品在7 min内可以完成检测。本方法对苯乙醇检测的线性范围为0.50~1000 mg/L,线性相关系数(r^2)为0.9990,检出限(LOD,S/N=3)为0.091 mg/L,定量限(LOQ,S/N=10)为0.35 mg/L,实际样品加标回收率为98.1%~102.7%(加标水平10、100、500 g/L),相对标准偏差(RSD)≤2.8%。结果表明,该方法为玫瑰纯露及其制品的质量控制提供了一种简便、快速、灵敏、稳定的分析方法。; 王伟峰张瑛杨军丽; 关键词：胶束电动毛细管色谱苯乙醇

食品中磷脂酰丝氨酸胶束电动毛细管色谱分析方法建立被引量：2: 2020年; 目的建立特殊医学用途配方食品中磷脂酰丝氨酸(PS)含量测定的胶束电动毛细管色谱分析新方法。方法以未涂敷熔融石英毛细管50μm×30.2 cm(有效长度20 cm)为分离柱,以15 mmol/L硼砂和90 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为分离缓冲液;分离电压:15 kV;于214 nm波长处检测。样品用分离缓冲液提取后离心,采用校正峰面积外标法定量。结果方法检出限为10 mg/L(S/N=3),定量限为30 mg/L(S/N=9),线性范围为30~390 mg/L,线性相关系数r=0.9995。低、中和高3个质量浓度(30、90和150 mg/L)添加水平的平均加标回收率分别为106.5%、114.1%和105.2%,相应相对标准偏差(RSD)分别为2.04%、0.32%和0.67%。方法的日内精密度为0.95%。结论该方法无需有机溶剂且样品前处理简单,12 min内即可完成1次样品分析(预清洗6 min,分离6 min),非常适合特殊医学用途配方食品中PS含量的测定,也适于临床营养制剂、保健食品及原料中PS的测定。; 陈桐吴素萍胡雅宁丁晓静; 关键词：胶束电动毛细管色谱磷脂酰丝氨酸保健食品

胶束电动毛细管色谱-激光诱导荧光检测法测定番茄酱、番茄沙司和辣椒粉中罗丹明B被引量：6: 2020年; 建立食品中非食用色素罗丹明B的胶束电动毛细管色谱-激光诱导荧光检测方法。以75μm×30 cm(有效长度为20 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱;以30 mmol/L Na2B4O7+20 mmol/L十二烷基硫酸钠(sodium sodecyl sulfonate,SDS)+20 mmol/L脱氧胆酸钠+0.2 g/L聚乙二醇35000为分离缓冲溶液,10 mmol/L SDS为样品提取液,在10 min内即可实现罗丹明B的测定。分离电压8 kV、进样压力3.448 kPa、时间5 s,激发波长488 nm,发射波长520 nm。检出限和定量限分别为5μg/L和15μg/L。在0.02~1.28 mg/L范围内,罗丹明B的校正峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.9999。方法日内及日间精密度相对标准偏差均不高于2%。低、中和高添加水平(0.04、0.16、0.64 mg/L)的加标回收率在100.9%~105.8%之间。用该方法测定3个番茄酱样品、3个番茄沙司样品和22个辣椒粉样品,胶束电动毛细管色谱-激光诱导荧光法检测结果均比超高效液相色谱-荧光检测法结果偏低,对可能的原因进行了分析。; 丁晓静刘文叶刘文叶; 关键词：胶束电动毛细管色谱激光诱导荧光罗丹明B 番茄酱番茄沙司辣椒粉

胶束电动毛细管色谱法分析3种交链孢毒素主成分含量被引量：1: 2019年; 目的建立胶束电动毛细管色谱法(micellar electrokinetic chromatographic, MEKC)测定3种交链孢毒素[交链孢酚(alternariol, AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether, AME)和交链孢菌酮酸(tenuazonic acid, TeA)]主成分含量的新分析方法。方法以未涂层熔融石英毛细管柱(50μm×30 cm, 20 cm, i.d.)为分离柱,分别以3种分离缓冲溶液[40 mmol/L Na_2B_4O_7-120 mmol/L十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate, SDS)(含体积分数为5%的乙腈)、30mmol/LNa_2B_4O_7-40mmol/LSDS(含体积分数为30%的异丙醇)和60mmol/L Na_2B_4O_7-180 mmol/L脱氧胆酸钠]及2种样品缓冲溶液[8 mmol/L硼砂(含体积分数为57%的甲醇用于AOH和TeA)、8mmol/L硼砂(含体积分数为57%的异丙醇用于AME)]分析AOH、AME和TeA的主成分含量。结果 AOH、AME、TeA的方法精密度分别为0.05%、0.01%和0.21%(n=5),检出限分别为5、15和0.5 mg/L。主成分含量分别为99.94%、99.78%和97.28%,且与高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)的结果无显著差异(α=0.05)。结论 MEKC法可作为HPLC法测定3种交链孢毒素主成分含量方法的互补方法 ,能够满足3种交链孢菌毒素主成分含量分析的要求。; 胡佳张晶邵兵邵兵; 关键词：交链孢酚交链孢酚单甲醚

胶束电动毛细管色谱法测定美白化妆品中苯酚、氢醌、熊果苷和曲酸被引量：12: 2019年; 建立了美白化妆品中苯酚、氢醌、熊果苷和曲酸分析的胶束电动毛细管色谱法,详细研究了分离缓冲溶液的种类及各组分浓度对分离的影响。以内径50 μm、总长度40.2 cm(有效长度30 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以110 mmol/L H_3BO_3+5 mmol/L Na_2HPO_4 (pH=7.5)+120 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为分离缓冲溶液,于5 min之内实现了4种物质的分离与测定。检测波长为214 nm。结果表明,4种组分的校正峰面积与质量浓度在12.5～2 000 μg/g范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。低、中、高3个浓度水平的加标回收率在96%～112%之间,相对标准偏差在0.08%～2.50%之间;方法的检出限(S/N=3)为2.5～12.5 μg/g。该方法准确性高、重复性好、操作方法简便,适用于实际样品的测定。; 李乌云塔娜赵俊材王萍丁晓静; 关键词：化妆品熊果苷氢醌曲酸

反向胶束电动毛细管色谱-直接紫外法测定天花粉中的氨基酸被引量：1: 2019年; 目的建立检测天花粉中氨基酸的高效反向胶束电动毛细管色谱-直接紫外法,并进行验证。方法样品分离采用未涂层毛细管(75μm×60 cm,有效长度为49.5 cm),通过运行缓冲液,在一定电压下进样,检测波长为200 nm,样品浓度为50μg/m L,操作温度为25℃。对分离条件中运行缓冲溶液p H(10、11和12)、缓冲体系浓度(40 mmol/L KH_2PO_4-110 mmol/L Na OH、60 mmol/L KH2PO4-130 mmol/L Na OH、70 mmol/L KH_2PO_4-140 mmol/L Na OH)、缓冲液阳离子表面活性剂浓度[0.2、0.6、1、1.2 mmol/L十六烷基三甲基氯化铵(cetyltrimethylammonium chloride,CTAC)]、缓冲溶液有机添加剂浓度(5%、10%、15%、20%乙腈)、进样方式(电动进样:-10 k V进样5 s,压力进样:34.5 k Pa进样5 s)、分离电压(15、20、25 k V)进行优化。同时验证方法的线性、精密性及准确性。采用最适条件检测供试品天花粉中3种氨基酸分离情况。结果最适检测条件为:运行缓冲液为5%(v/v)乙腈、1 mmol/L CTAC、60 mmol/L KH2PO4-130 mmol/L Na OH(p H 11);压力进样:34.5 k Pa×5 s,分离电压:20 k V。瓜氨酸、天冬酰胺和γ-氨基丁酸3种氨基酸的峰面积和浓度均呈良好的线性关系,R^2均>0.99;峰面积RSD分别为4.7%、4.5%和3.8%,迁移时间RSD分别为0.62%、0.93%和1.10%;加标回收率在82.48%~111.16%之间。该方法可有效分离天花粉中的3种氨基酸。结论本实验建立的方法快速有效,且具有良好的精密性及准确性,可用于天花粉中氨基酸的快速测定。; 齐烨迪赖昕周鑫悦陈莉林珠灿余丽双; 关键词：天花粉氨基酸

反向胶束电动毛细管色谱-直接紫外检测法测定康复新液中氨基酸被引量：5: 2019年; 本文建立了一种反向毛细管胶束电动色谱-直接紫外法同时分离检测亮氨酸、丙氨酸、缬氨酸、甘氨酸、脯氨酸5种氨基酸。在检测波长为200nm,分离电压-20kV,压力进样34.5kPa×5s的条件下,以含有0.4mmol/L十六烷基三甲基氯化铵(CTAC),6%(V/V)乙腈的40mmol/L KH2PO4-110mmol/L NaOH(pH=11)为运行缓冲液,5种目标氨基酸在10min内达到基线分离,检测限可低至0.07μg/mL。将该方法用于康复新液中所含人体必需氨基酸亮氨酸和缬氨酸进行测定,加标回收率在77.41%～112.6%之间。本实验所建立的方法简单、快速、有效,为康复新液中氨基酸的直接测定提供新方法。; 苏慧周鑫悦陈莉赖昕李琦余丽双; 关键词：氨基酸康复新液

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