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QuEChERS 结合液 相色谱 -串联质谱法 测定豇豆农药残留 2025年 针对豇豆产品中啶虫脒、多菌灵、苯醚甲环唑和烯酰吗啉4种常用农药残留,采用QuEChERS前处理方法 ,结合液 相色谱 -串联质谱法 对其进行检测。结果表明,该方法 可准确快速检测豇豆中啶虫脒、多菌灵、苯醚甲环唑和烯酰吗啉,4种农药残留5~500μg/L线性相 关良好,相 关系数(R^(2))均大于0.9949,加标回收率为76.7%~112%,相 对标准偏差(RSD)为1.8%~3.1%。 赵文颖 字琴江 王瑾关键词:QUECHERS 豇豆 农药残留 液相色谱-串联质谱法 高效液 相色谱 -串联质谱法 测定猪肉中氨基酸含量 2025年 目的 建立高效液 相色谱 -串联质谱法 (high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时检测猪肉各部位中多种氨基酸的方法 。方法 样品以酸化高温水解、酸化微波水解、碱化高温水解方式分别进行提取,采用HPLC-MS/MS进行分析,电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式采集,以甲酸水溶液 -甲酸的甲醇乙腈(1:4,V:V)溶液 作为流动相 进行梯度洗脱。结果 以酸化微波水解方式提取,时间短、效率高。该检测方法 在线性范围内关系良好,相 关系数r^(2)在0.9905~0.9956之间,检出限为0.012~0.133 ng/mL,定量限为0.038~0.444 ng/mL,回收率为85.58%~98.84%,相 对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在0.68%~6.71%之间。结论 该方法 过程简单,具有良好的重复性和稳定性,不仅可用于猪肉各部位中多种氨基酸的同时检测,达到高通量快速检测的目的,而且还能够有效监测猪肉产品的掺假行为。 李艳明 王坤 李敏 王小利 曹娟关键词:猪肉 氨基酸 高效液相色谱-串联质谱法 液 相色谱 -串联质谱法 测定白酒中氨基甲酸乙酯含量2025年 为建立一种适用于检测大量样品且能快速准确地检测出白酒中氨基甲酸乙酯含量的方法 ,本研究采用液 相色谱 -串联质谱法 建立白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方法 。采用Accucore aQ液 相色谱 柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),以甲醇和0.1%(体积比)甲酸水溶液 为流动相 进行液 相 梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;在电喷雾电离的正离子模式下,采用选择反应监测扫描模式进行检测。结果表明,该方法 标准曲线线性良好,相 关系数R2=0.9996,检出限为0.114μg/L,定量限为0.380μg/L,通过加标验证,回收率为103.06%~106.34%,相 对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.19%~2.05%。对市场购买的5种品牌白酒进行6次重复检测,相 对标准偏差(RSD)为1.84%~3.49%。 文永 潘成康 何开萍 陈明学 唐云容 冯小兵 韦露露 仁蓉 刘春丽 朱安然关键词:高效液相色谱-串联质谱法 白酒 氨基甲酸乙酯 液 相色谱 -串联质谱法 测定豆制品中碱性橙22025年 建立液 相色谱 -串联质谱法 测定豆制品中碱性橙2的分析方法 。样品经水-乙酸-乙酸铵-乙腈超声提取、离心、过滤膜后直接进样,采用Accucore a Q色谱 柱(2.1×100 mm,2.6μm)分离,正离子模式扫描,外标法 定量。结果表明碱性橙2在0.5~15.0 ng/m L范围内呈良好线性,相 关系数(R2)≥0.99,其仪器检出限为为1.2μg/kg,定量限为4.0μg/kg;为了验证方法 的精密度和准确度,做了重现性实验和加标回收实验,其RSD为1.91%~8.93%,回收率为80.6%~98.2%。本文适用于豆制品中碱性橙2的快速筛查和定量分析,方法 前处理简单,测定快、准、灵敏度高。 田云飞 王银辉 李龙宣 刘俊 李影 郭文杰关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 豆制品 工业染料 一种利用高效液 相色谱 -串联质谱法 检测雄激素的方法 一种高效液 相色谱 ‑串联 质谱 检测雄激素的方法 ,其中,所述方法 包括:提取待检测样品中的雄激素,并加入衍生化试剂溶液 进行原位衍生化处理;将经原位衍生化处理的样品注入到高效液 相色谱 ‑串联 质谱 系统中进行检测;其中,所述衍生化试剂溶... 乔杰 李蓉 赵荣生 杨丽 张现化 徐慧玉 孙悦 刘灵灵 熊歆 赵立波超高效液 相色谱 -串联质谱法 测定鹿角胶特征多肽含量 2025年 目的:建立鹿角胶特征多肽含量测定方法 ,完善鹿角胶质量控制体系。方法 :鹿角胶采用水提取法 ,溶液 用胰蛋白酶进行酶解,利用超高效液 相色谱 —串联 质谱 联用法 ,在电喷雾电离正离子模式下进行多反应监测,优选鹿角胶特征肽段的m/z732.8→962.4和m/z732.8→818.3作为检测离子对,以鹿角胶特征多肽为对照,用外标法 进行含量测定。结果:方法 的专属性强,精密度、重复性、耐用性均符合方法 验证指导原则的技术要求。在浓度19.7~1970μg·L^(-1)范围内鹿角胶特征多肽线性关系良好,相 关系数为0.9998。回收率为93.91%。结论:超高效液 相色谱 —串联 质谱 联用法 可用于鹿角胶的质量控制。 葛颖华 伍勋 刘宇芳 刘宇文关键词:鹿角胶 液 相色谱 -串联质谱法 测定焙炒咖啡中丙烯酰胺残留2025年 [目的]建立液 相色谱 -串联质谱法 (LC-MS/MS)测定焙炒咖啡中丙烯酰胺的分析方法 。[方法 ]以^(13)C_(3)-丙烯酰胺为内标物,样品经超纯水超声浸提,分别经正己烷萃取提取物脂肪、K_(4)Fe(CN)_(6)·3H_(2)O和Zn(CH_(3)COO)_(2)沉淀蛋白质、硅藻土和GCB净化等流程获取目标分析物,目标分析物最后经乙酸乙酯萃取浓缩,LC-MS/MS在ESI电离模式下测定丙烯酰胺含量。[结果]丙烯酰胺在10~500 ng/mL具有良好的线性关系(r=0.9999),在50、100、400μg/kg加标水平下回收率为71.2%~97.3%,RSD为1.9%~8.4%,方法 检出限和定量限分别为13和40μg/kg。采用该方法 对FAPAS质控样进行测定,检测结果均在质控值范围内。[结论]该方法 具有良好的线性关系,准确度和精密度均满足定量分析的要求,适用于焙炒咖啡中丙烯酰胺残留的定量分析。 毛静春 周琴 李宗师 蒲泓君 金红芳 李莲 王丽芳 王筱楠 程龙关键词:液相色谱-串联质谱法 丙烯酰胺 超高效液 相色谱 -串联质谱法 测定烟叶中的多酚 被引量:1 2025年 【目的】研究烟叶中与感官质量密切相 关的多酚类化合物。【方法 】利用超高效液 相色谱 串联 四级杆质谱 (UPLC-MS/MS)技术,建立一种同时测定烟叶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、莨菪亭、芸香苷和山奈酚的分析方法 。【结果】该方法 的加标回收率为90.3%~108.2%、检出限为0.4~0.5 ng/mL、标准曲线的判定系数均大于0.9990。测定89个等级的烟叶,烤烟烟叶中的多酚含量远大于其他烟叶。该方法 简单,分析时间短,灵敏度高。 周昭娟 易小丽 刘德水 芦楠 白若石 郑晓曼 杜国荣 矫海楠 徐同广关键词:超高效液相色谱 烟叶 多酚 致香成分 高效液 相色谱 -串联质谱法 测定生乳中加米霉素残留量 2025年 目的建立以基质外标法 定量,通过式净化柱(EMR-Lipid)结合高效液 相色谱 -串联质谱法 (high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定生乳中加米霉素残留量的分析方法 。方法 样品经酸性乙腈提取后,由EMR-Lipid通过式净化柱净化,通过BEH C18色谱 柱进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式进行检测,基质外标法 定量。结果加米霉素在0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内呈现良好线性关系,线性相 关系数大于0.99;检出限(limit of detection,LOD)为0.5μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg;加米霉素在生乳中表现为基质增强效应,经基质空白曲线校正后,加米霉素在不同添加浓度平均回收率为74.0%~77.0%,测定结果的相 对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.92%~4.57%。结论该方法 准确、灵敏、稳定、简单易操作,可以用于生乳中加米霉素残留量快速测定及定量分析,为生乳中加米霉素残留监控提供技术支持。 李默 赵鑫 张虹吉 周婷 王倩 赵修平 李克静关键词:高效液相色谱-串联质谱法 生乳 超高效液 相色谱 -串联质谱法 检测饲料中氟苯尼考药物含量 2025年 本文建立了饲料中氟苯尼考的分析检测方法 ,采用0.5%氨水甲醇溶液 作为提取液 ,提取液 经通过式净化柱后,氮吹复溶,过滤膜,采用液 质联用仪进行分析。分析物在2.5-500μg/kg范围内线性良好,相 关系数均大于0.99,方法 的检出限为2.5μg/kg,定量限为5μg/kg。3个加标水平的平均回收率范围为80.3%~94.8%,相 对标准偏差范围在2.33%~8.12%。该方法 适用于配合饲料中氟苯尼考的检测。 高志敏 李律雯 胡苑玲 张慧琪 杨圆圆 林海丹关键词:氟苯尼考 配合饲料 高效液相色谱-串联质谱法