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QuEChERS 结合相色谱-串联质谱法测定豇豆农药残留
2025年
针对豇豆产品中啶虫脒、多菌灵、苯醚甲环唑和烯酰吗啉4种常用农药残留,采用QuEChERS前处理方,结合相色谱-串联质谱法对其进行检测。结果表明,该方可准确快速检测豇豆中啶虫脒、多菌灵、苯醚甲环唑和烯酰吗啉,4种农药残留5~500μg/L线性关良好,关系数(R^(2))均大于0.9949,加标回收率为76.7%~112%,对标准偏差(RSD)为1.8%~3.1%。
赵文颖字琴江王瑾
关键词:QUECHERS豇豆农药残留液相色谱-串联质谱法
高效相色谱-串联质谱法测定猪肉中氨基酸含量
2025年
目的 建立高效相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时检测猪肉各部位中多种氨基酸的方。方 样品以酸化高温水解、酸化微波水解、碱化高温水解方式分别进行提取,采用HPLC-MS/MS进行分析,电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式采集,以甲酸水溶-甲酸的甲醇乙腈(1:4,V:V)溶作为流动进行梯度洗脱。结果 以酸化微波水解方式提取,时间短、效率高。该检测方在线性范围内关系良好,关系数r^(2)在0.9905~0.9956之间,检出限为0.012~0.133 ng/mL,定量限为0.038~0.444 ng/mL,回收率为85.58%~98.84%,对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在0.68%~6.71%之间。结论 该方过程简单,具有良好的重复性和稳定性,不仅可用于猪肉各部位中多种氨基酸的同时检测,达到高通量快速检测的目的,而且还能够有效监测猪肉产品的掺假行为。
李艳明王坤李敏王小利曹娟
关键词:猪肉氨基酸高效液相色谱-串联质谱法
相色谱-串联质谱法测定白酒中氨基甲酸乙酯含量
2025年
为建立一种适用于检测大量样品且能快速准确地检测出白酒中氨基甲酸乙酯含量的方,本研究采用相色谱-串联质谱法建立白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方。采用Accucore aQ相色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),以甲醇和0.1%(体积比)甲酸水溶为流动进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;在电喷雾电离的正离子模式下,采用选择反应监测扫描模式进行检测。结果表明,该方标准曲线线性良好,关系数R2=0.9996,检出限为0.114μg/L,定量限为0.380μg/L,通过加标验证,回收率为103.06%~106.34%,对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.19%~2.05%。对市场购买的5种品牌白酒进行6次重复检测,对标准偏差(RSD)为1.84%~3.49%。
文永潘成康何开萍陈明学唐云容冯小兵韦露露仁蓉刘春丽朱安然
关键词:高效液相色谱-串联质谱法白酒氨基甲酸乙酯
相色谱-串联质谱法测定豆制品中碱性橙2
2025年
建立相色谱-串联质谱法测定豆制品中碱性橙2的分析方。样品经水-乙酸-乙酸铵-乙腈超声提取、离心、过滤膜后直接进样,采用Accucore a Q色谱柱(2.1×100 mm,2.6μm)分离,正离子模式扫描,外标定量。结果表明碱性橙2在0.5~15.0 ng/m L范围内呈良好线性,关系数(R2)≥0.99,其仪器检出限为为1.2μg/kg,定量限为4.0μg/kg;为了验证方的精密度和准确度,做了重现性实验和加标回收实验,其RSD为1.91%~8.93%,回收率为80.6%~98.2%。本文适用于豆制品中碱性橙2的快速筛查和定量分析,方前处理简单,测定快、准、灵敏度高。
田云飞王银辉李龙宣刘俊李影郭文杰
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法豆制品工业染料
一种利用高效相色谱-串联质谱法检测雄激素的方
一种高效相色谱串联质谱检测雄激素的方,其中,所述方包括:提取待检测样品中的雄激素,并加入衍生化试剂溶进行原位衍生化处理;将经原位衍生化处理的样品注入到高效相色谱串联质谱系统中进行检测;其中,所述衍生化试剂溶...
乔杰李蓉赵荣生杨丽张现化徐慧玉孙悦刘灵灵熊歆赵立波
超高效相色谱-串联质谱法测定鹿角胶特征多肽含量
2025年
目的:建立鹿角胶特征多肽含量测定方,完善鹿角胶质量控制体系。方:鹿角胶采用水提取,溶用胰蛋白酶进行酶解,利用超高效相色谱串联质谱联用,在电喷雾电离正离子模式下进行多反应监测,优选鹿角胶特征肽段的m/z732.8→962.4和m/z732.8→818.3作为检测离子对,以鹿角胶特征多肽为对照,用外标进行含量测定。结果:方的专属性强,精密度、重复性、耐用性均符合方验证指导原则的技术要求。在浓度19.7~1970μg·L^(-1)范围内鹿角胶特征多肽线性关系良好,关系数为0.9998。回收率为93.91%。结论:超高效相色谱串联质谱联用可用于鹿角胶的质量控制。
葛颖华伍勋刘宇芳刘宇文
关键词:鹿角胶
相色谱-串联质谱法测定焙炒咖啡中丙烯酰胺残留
2025年
[目的]建立相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定焙炒咖啡中丙烯酰胺的分析方。[方]以^(13)C_(3)-丙烯酰胺为内标物,样品经超纯水超声浸提,分别经正己烷萃取提取物脂肪、K_(4)Fe(CN)_(6)·3H_(2)O和Zn(CH_(3)COO)_(2)沉淀蛋白质、硅藻土和GCB净化等流程获取目标分析物,目标分析物最后经乙酸乙酯萃取浓缩,LC-MS/MS在ESI电离模式下测定丙烯酰胺含量。[结果]丙烯酰胺在10~500 ng/mL具有良好的线性关系(r=0.9999),在50、100、400μg/kg加标水平下回收率为71.2%~97.3%,RSD为1.9%~8.4%,方检出限和定量限分别为13和40μg/kg。采用该方对FAPAS质控样进行测定,检测结果均在质控值范围内。[结论]该方具有良好的线性关系,准确度和精密度均满足定量分析的要求,适用于焙炒咖啡中丙烯酰胺残留的定量分析。
毛静春周琴李宗师蒲泓君金红芳李莲王丽芳王筱楠程龙
关键词:液相色谱-串联质谱法丙烯酰胺
超高效相色谱-串联质谱法测定烟叶中的多酚被引量:1
2025年
【目的】研究烟叶中与感官质量密切关的多酚类化合物。【方】利用超高效相色谱串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立一种同时测定烟叶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、莨菪亭、芸香苷和山奈酚的分析方。【结果】该方的加标回收率为90.3%~108.2%、检出限为0.4~0.5 ng/mL、标准曲线的判定系数均大于0.9990。测定89个等级的烟叶,烤烟烟叶中的多酚含量远大于其他烟叶。该方简单,分析时间短,灵敏度高。
周昭娟易小丽刘德水芦楠白若石郑晓曼杜国荣矫海楠徐同广
关键词:超高效液相色谱烟叶多酚致香成分
高效相色谱-串联质谱法测定生乳中加米霉素残留量
2025年
目的建立以基质外标定量,通过式净化柱(EMR-Lipid)结合高效相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定生乳中加米霉素残留量的分析方。方样品经酸性乙腈提取后,由EMR-Lipid通过式净化柱净化,通过BEH C18色谱柱进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式进行检测,基质外标定量。结果加米霉素在0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内呈现良好线性关系,线性关系数大于0.99;检出限(limit of detection,LOD)为0.5μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg;加米霉素在生乳中表现为基质增强效应,经基质空白曲线校正后,加米霉素在不同添加浓度平均回收率为74.0%~77.0%,测定结果的对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.92%~4.57%。结论该方准确、灵敏、稳定、简单易操作,可以用于生乳中加米霉素残留量快速测定及定量分析,为生乳中加米霉素残留监控提供技术支持。
李默赵鑫张虹吉周婷王倩赵修平李克静
关键词:高效液相色谱-串联质谱法生乳
超高效相色谱-串联质谱法检测饲料中氟苯尼考药物含量
2025年
本文建立了饲料中氟苯尼考的分析检测方,采用0.5%氨水甲醇溶作为提取,提取经通过式净化柱后,氮吹复溶,过滤膜,采用质联用仪进行分析。分析物在2.5-500μg/kg范围内线性良好,关系数均大于0.99,方的检出限为2.5μg/kg,定量限为5μg/kg。3个加标水平的平均回收率范围为80.3%~94.8%,对标准偏差范围在2.33%~8.12%。该方适用于配合饲料中氟苯尼考的检测。
高志敏李律雯胡苑玲张慧琪杨圆圆林海丹
关键词:氟苯尼考配合饲料高效液相色谱-串联质谱法

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陈笑艳
作品数:194被引量:1,110H指数:17
供职机构:中国科学院上海药物研究所
研究主题:人血浆 液相色谱-串联质谱法 质谱法测定 液相色谱-串联 药动学
钟大放
作品数:304被引量:2,387H指数:20
供职机构:浙江工业大学药学院
研究主题:人血浆 液相色谱-串联质谱法 质谱法测定 LC-MS/MS法 液相色谱-串联
贾涛
作品数:175被引量:336H指数:8
供职机构:北京市兽药饲料监察所
研究主题:饲料 液相色谱 液质联用 酶联免疫法检测 液相色谱-串联质谱法
宋敏
作品数:155被引量:695H指数:12
供职机构:中国药科大学
研究主题:药动学 高效液相色谱法 色谱-质谱联用 色谱-质谱 液相色谱-串联质谱法
杨汉煜
作品数:109被引量:226H指数:8
供职机构:石家庄制药集团有限公司
研究主题:液相色谱-串联质谱法 人血浆 生物等效性 药物组合物 药动学