目的优化同时蒸馏萃取法提取花椒挥发油工艺。方法在单因素试验基础上,选择加水量、提取时间、乙醚用量、粉碎度作为影响因素,挥发油提取率作为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果最佳条件为加水量5.5倍,提取时间3.5 h,乙醚用量41 m L,粉碎度80目,挥发油提取率3.59%。结论该方法稳定可靠,可用于同时蒸馏萃取法提取花椒挥发油。
以辣木籽为原料,采用同时蒸馏萃取法提取其中辣木籽油,研究萃取温度、萃取时间、石油醚(60~90℃)添加量和蒸馏水添加量等因素对辣木籽油萃取率的影响;并通过响应面试验设计优化了辣木籽油的提取工艺,得到如下优化工艺:萃取温度90℃,萃取时间3.2 h,石油醚(60~90℃)添加量15 m L.在此工艺条件下辣木籽油的提取率为25.12%.采用GC-MS对同时蒸馏萃取法提取的辣木籽油进行分析,结果表明主要成分为油酸、十六烷酸、辛烷和反-2-癸烯醛,其含量分别为61.53%、7.61%、7.87%和7.91%.
为了比较不同萃取方法对茯砖茶挥发性成分的萃取效果,找到更适合茯砖茶挥发性成分分析的萃取方法,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas Chromatography-triple Quadrupole Series Mass Spectrometry,GC-QQQ-MS)比较分析了同时蒸馏萃取法(Simultaneous Distillation Extraction,SDE)和顶空固相微萃取法(Head Space Solid-phase Microextraction,HS-SPME)提取茯砖茶挥发性成分的效果。结果表明:两种方法提取到的茯砖茶挥发性成分差异明显,两种方法共提取出90种挥发性成分,共有成分40种。其中SDE法提取到79种,以碳氢化合物、杂氧化合物、酮类和酚类为主;主要化合物有植酮、雪松醇、棕榈酸、2,6-二叔丁基对甲酚、二苯并呋喃、菲、香叶基丙酮、邻苯二甲醚、邻甲酚、联苯等。HS-SPME法提取到50种,以碳氢化合物、杂氧化合物、酮类和酚类为主;主要化合物有咖啡因、邻苯二甲酸二乙酯、二苯并呋喃、二氢猕猴桃内酯、联苯、香叶基丙酮、植酮、雪松醇、菲、1,2,3-三甲氧基苯等。两种方法各有优劣,相互补充,结合分析可为茯砖茶挥发性成分鉴定提供更全面、更完整、更准确的信息。