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反相离子色谱法测定辅助生殖培养液中庆大霉素含量
2025年
目的建立测定辅助生殖培养液中庆大霉素含量的反相离子色谱法。方法辅助生殖培养液样品采用WCX固相萃取小柱富集、净化法进行前处理。色谱柱为Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),淋洗液为水(含0.7%三氟乙酸、0.025%五氟丙酸、0.2%NaOH,pH为2.6)-乙腈(50∶3,V/V),检测器为柱后加碱-脉冲安培检测器,以外标法定量。结果庆大霉素C^(1),C_(1a),C_(2),C_(2a)的质量浓度分别在0.550~10.996μg/mL、0.526~10.512μg/mL、0.584~11.688μg/mL、0.356~7.124μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9995,n=6);检测限为0.2016μg/mL,定量限为0.6722μg/mL;回收率为92.66%~99.82%,RSD<5%(n=6)。精子冷冻液中未检出庆大霉素,颗粒细胞去除液、玻璃化解冻液、全程培养液、精子密度梯度分离液、精子制动液中庆大霉素的含量分别为17.54,12.60,15.08,9.26,11.12μg/mL(n=6)。结论该方法前处理简单,无须衍生化处理,简便高效,灵敏度高,重复性好,可用于多种辅助生殖培养液中庆大霉素的检测。
赵丹妹李柚康海华冷昕洋刘振齐柯林楠
关键词:反相离子对色谱法庆大霉素
反相离子色谱法测定复方丹参制剂中三七素的含量
2024年
建立反相离子色谱法测定复方丹参制剂中三七素的含量,确定流动相组成为0.03%四丁基氢氧化铵的水溶液-3.5 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠的甲醇溶液,比例为95∶5(磷酸调节pH值为3.4)时,三七素在2.01~269.11 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系。复方丹参制剂中三七素与其他干扰项分离效果较好,该方法简便、快速、准确,显示可用于复方丹参制剂中三七素的含量测定。
黄晓晨罗亦灵朱敏
关键词:三七素复方丹参制剂离子对高效液相色谱法
反相离子色谱法测定环黄杨碱D的含量
2023年
建立环黄杨碱D含量测定的反相离子色谱法。色谱柱Xtimate C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),以[0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液与0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液等量混合(含有0.2%的三乙胺,使用磷酸调节pH值至3.5)]-乙腈(78∶22,V/V)作为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长208 nm,柱温35℃。环黄杨碱D平均回收率(n=6)结果为100.6%,RSD为0.88%;检测限和定量限分别为0.030μg、0.080μg。本法结果准确,重复性良好,可用于环黄杨碱D含量测定。
林春霞袁倩金祥飞沈卫阳
关键词:反相离子对色谱法
反相离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量被引量:1
2023年
为了准确测定烫发水、烫发乳和脱毛膏等常见化妆品中巯基乙酸的含量,建立了反相离子色谱法。采用30 mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)-质量分数5%乙腈溶液作为提取溶剂,流动相采用质量分数0.1%磷酸-3.5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液。结果显示,该方法消除了样品基质中杂质巯基乙酸的干扰,提高了检测结果的精密度。与标准方法相比,其线性范围宽、抗干扰能力强、提高了低含量水平巯基乙酸检测的稳定性,可作为检测发用类化妆品中巯基乙酸含量的方法。
王春雷蒋晨昊于新兰
关键词:反相离子对色谱法巯基乙酸EDTA
一种寡核苷酸反相离子液相色谱分析方法
本发明公开了一种寡核苷酸反相离子液相色谱分析方法,包括配制样品溶液:称取样品置于容量瓶中,溶解后定容,得到样品溶液;配制流动相A,流动相B与流动相C,经微孔膜过滤,超声脱气后,采用高效液相色谱仪样品溶液进行检测,检测...
侯丽强刘婷李泽亚安婷婷
反相离子色谱法测定保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖被引量:4
2022年
建立检测保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的反相离子色谱分析方法。称取样品,以乙腈/水(5/95,v/v)混合溶液进行超声提取,稀释定容后,滤过。采用高效液相色谱法进行测定,以Agilent Zorbax SB-Aq(4.6×250mm,5μm)色谱柱作为分析柱,柱温30℃,流速0.8mL/min,流动相为乙腈/10mmol/L戊烷磺酸钠溶液(5/95,v/v),等度洗脱,以外标法定量。硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖分别在0.1~0.75mg/mL和0.2~1.5mg/mL的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R^(2)分别为0.995和0.998;硫酸软骨素加标回收率在101.2%~105.4%之间,精密度RSD为0.3%;盐酸氨基葡萄糖加标回收率在102.1%~106.0%之间,精密度RSD为0.3%。此方法操作简单,准确性好,重复性好,适用于保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的含量测定。
冯雪萍朱银宏程倩李春阳陈昭张海波
关键词:硫酸软骨素盐酸氨基葡萄糖保健食品
反相离子色谱法测定四氢姜黄素的含量被引量:2
2022年
目的:建立测定四氢姜黄素含量的离子反相高效液相色谱法。方法:采用Agilent ZORBAX Extend-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以乙腈-0.05%氨水(含10 mmol·L^(-1)十二烷基三甲基氯化铵)(38∶62)为流动相进行等度洗脱,检测波长288 nm,柱温25℃。结果:四氢姜黄素进样量在0.149~7.452μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(RSD=0.68%);检测限和定量限分别为0.011μg和0.044μg,且四氢姜黄素与杂质能够完全分离。按本法测得3批原料药含量分别为98.6%、98.3%和98.3%。结论:本含量测定方法简单、快速,专属性好,能够满足四氢姜黄素原料药含量测定的要求。
朱宁凌海燕杨安东赵军宁李小芳
关键词:高效液相色谱法离子对试剂
反相离子液相色谱法测定复合消毒剂中的3种苯扎氯铵被引量:3
2022年
目的优化色谱条件,建立反相离子液相色谱法检测复合季铵盐消毒剂中3种苯扎氯铵的含量。方法采用岛津C18色谱柱,以0.01 mol/L庚烷磺酸钠为离子试剂,醋酸铵(0.02 mol/L,30%)-甲醇(70%)为流动相,检测波长260 nm,外标法测定复合消毒液中的十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵。结果3种苯扎氯铵在C18色谱柱上分离良好,标准曲线的线性范围20.0~1000.0 mg/L,检测限1.7~5.9 mg/L。样品加标回收率96.3%~102.5%,相标准偏差小于3.0%。结论建立的反相离子液相色谱法能够同时测定消毒剂中3种苯扎氯铵,该方法具有专属性强、重现性好和灵敏度高的优点,适用于复合季铵盐消毒剂中苯扎氯铵的测定。
张柯贾松树胡巅
关键词:高效液相色谱苯扎氯铵
一种反相离子高效液相色谱测定盐酸林可霉素注射液中乙二胺四乙酸二钠含量的方法
本发明公开了一种反相离子高效液相色谱测定盐酸林可霉素注射液中乙二胺四乙酸二钠含量的方法。该方法的色谱条件为:色谱柱:Waters Symmetry C<Sub>18</Sub>(4.6mm×150mm,5μm);流动相...
贺存学孙文敬
反相离子-高效液相色谱法同时测定葛根芩连汤中13种有效成分及其在配伍机制研究中的应用被引量:10
2021年
目的研究葛根芩连汤不同组方中活性成分含量的差异,揭示其药效物质的变化规律,进而从化学层面探究葛根芩连汤的配伍规律。方法采用反相离子-高效液相色谱法测定葛根芩连汤不同组方配伍中13种有效成分(葛根素、大豆苷元、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、小檗碱、巴马汀、药根碱、黄连碱、甘草素、异甘草苷、甘草酸和甘草次酸)的含量。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为3.5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(含体积分数0.1%甲酸)-乙腈(含体积分数0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量为1 mL/min;检测波长为270 nm;柱温35℃;进样量为20μL。结果葛根芩连汤中13种有效成分均基线分离、峰形称,经方法学验证各项效能指标均符合定量分析要求。不同组方配伍中活性成分的含量变化规律:葛根与黄芩、黄连配伍时,葛根中的葛根素与大豆苷元以及黄芩中的黄芩苷含量均显著增加;黄芩、黄连与炙甘草配伍时,其中的黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素和小檗碱等有效成分均有增加,同时甘草中的甘草酸亦有显著增加;全方配伍时各有效成分均有不同程度增加。结论所建立的方法可用于葛根芩连汤及其组方的配伍规律研究。葛根芩连汤全方配伍葛根与黄芩、黄连及炙甘草中有效成分的溶出均起到促进作用。其中,臣药黄芩、黄连能显著促进君药葛根中有效成分的溶出,起到辅佐君药的作用;而佐使药炙甘草不仅可促进臣药中有效成分的溶出,同时可在一定程度上增强臣药君药的辅佐作用,起到协调全方、增效减毒的作用。
张也孙晓祝于淼赵云丽于治国
关键词:葛根芩连汤黄芩黄连甘草黄芩苷汉黄芩苷药根碱黄连碱异甘草苷

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张玉奎
作品数:1,071被引量:2,253H指数:22
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