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基于疏水性脂肪酸的分散液-液微萃取结合UPLC-MS/MS法测定饲料中青霉素类药物残留: 2024年; 本研究基于疏水性脂肪酸的分散液-液微萃取结合UPLC-MS/MS法,旨在建立一种同时测定饲料中12种青霉素类药物的检测方法。饲料中的青霉素类药物经0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液提取,以正辛酸作为萃取剂,乙腈作为分散剂,氯化钠作为盐析剂,在pH=2时进行分散液-液微萃取,萃取剂在﹣20℃下固化,经甲醇溶解后,供UPLC-MS/MS分析。结果表明:12种青霉素类药物在0.5~100 ng/mL内线性良好,相关系数R^(2)>0.990;方法检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为2.0μg/kg;各组分添加回收率为72.9%~96.8%,相对标准偏差(RSD%)≤12.6%。该方法具有前处理耗时短、绿色环保、涉及药物种类多、低定量限和检测结果准确等优点,在不同基质饲料样品中得到有效验证,可满足饲料中青霉素类药物的检测要求。; 贺习文甘文斌赵娟张利雷浩汪军明雷一越皇甫凯刘腾; 关键词：分散液-液微萃取高效液相色谱-串联质谱法饲料青霉素类药物

一种溶剂去乳化分散液-液微萃取装置: 本实用新型涉及一种溶剂去乳化分散液‑液微萃取装置，其包括工作台、转动连接于所述工作台上且环形下凹的安装座、以及设置于所述工作台上的夹持组件，其中一个安装座上插接有第一废液瓶、第一清洗液瓶、以及水样瓶，另一个安装座上插接有...; 田应香彭春龙李鑫张烁琛

脂肪酸基天然低共熔溶剂悬浮固化分散液-液微萃取/液相色谱法检测水样和人尿中抗真菌药被引量：3: 2023年; 建立了基于新制备的天然低共熔溶剂悬浮固化(SFNADES)分散液-液微萃取结合高效液相色谱法(HPLC)检测环境样品中酮康唑、克霉唑、特比萘芬和益康唑4种抗真菌药的分析方法。选用月桂酸为氢键供体,正辛醇为氢键受体合成的天然低共熔溶剂(NADES)作为萃取剂。通过优化萃取剂的种类与摩尔比、萃取剂体积、样品体积、样品pH值与离子强度、涡旋时间及离心时间等获得了最佳萃取效率。在最优条件下,方法的线性范围为0.56~500μg/L,线性系数(r^(2))≥0.999 8,检出限为0.17~0.80μg/L,定量下限为0.56~2.67μg/L,富集倍数为101~114,日内和日间相对标准偏差(n=6)分别不大于4.8%和5.4%。该方法已成功用于实际水样和人尿中抗真菌药的检测,回收率为91.5%~107%。; 周敏吴友谊于芹魏唯; 关键词：分散液-液微萃取抗真菌药月桂酸环境样品

涡旋辅助分散液-液微萃取-分光光度法测定水中重金属Cr(Ⅵ)被引量：3: 2023年; 利用二苯氨基脲显色以及超分子溶剂萃取,建立了一种涡旋辅助分散液-液微萃取—分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的方法(测定波长545 nm)。在以癸醇与四氢呋喃的摩尔比为1∶1制备的超分子溶剂为萃取剂、萃取剂用量为200μL(Cr(Ⅵ)溶液4 mL)、涡漩时间为2.0 min、氯化钠加入量为0.25 g/mL的最优萃取条件下,取得了较宽的线性范围(0.004~2.000μg/mL),检出限为0.15μg/L,定量限为0.45μg/L;加标回收实验的回收率为96.80%~103.50%,相对标准偏差为0.45%~2.50%。该方法具有操作简单、溶剂用量少、灵敏度高、精密度好、准确度高、萃取时间短的特点,可较好地满足水中Cr(Ⅵ)的测定要求。; 尚格董浩楠张毅戴恩睿葛丹丹袁琳; 关键词：分光光度法

基于超声辅助原位生成低共熔溶剂的分散液-液微萃取-悬浮固化结合毛细管电泳测定环境水样中氟喹诺酮: 2023年; 基于超声辅助原位生成低共熔溶剂(DES)的分散液-液微萃取-悬浮固化(UA-IF-DLLMESFDES)并结合大体积样品堆积毛细管电泳,建立了对环境水样中加替沙星、洛美沙星、环丙沙星和氟罗沙星4种氟喹诺酮类药物(FQs)进行萃取和测定的新方法。实验筛选出甲基三辛基溴化铵作为氢键受体(HBA),庚酸为氢键供体(HBD),以原位生成方法制备的DES为萃取剂,并对DES的种类及用量、原位生成条件、盐用量、涡旋时间等影响萃取效率的实验条件进行了优化。结果表明,在最佳实验条件下,4种目标物的检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.6~5.5μg/L和2.0~18.3μg/L,富集倍数为89~129,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~5.9%和4.5%~7.1%,加标回收率为75.6%~110%。所建立的方法成功应用于实际水样中4种FQs的检测。; 于芹吴友谊周敏曹鹏; 关键词：原位生成分散液-液微萃取氟喹诺酮类抗生素毛细管电泳

一种分散液-液微萃取装置和方法: 本发明公开了一种分散液‑液微萃取装置和方法，萃取装置包括锥头玻璃管、注射活塞、阀体和卡扣；所述锥头玻璃管为透明玻璃材质，所述锥头玻璃管的一端设置为粗口，另一端设置为细口，锥头玻璃管的体积为10～20mL；所述锥头玻璃管的...; 张倩王凌青魏荣菲

基质分散液-液微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定商品大米中的8种荧光增白剂被引量：4: 2022年; 目的建立基质分散液-液微萃取(matrix synchronous dispersive liquid-liquid microextraction,MS-DLLME)结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定商品大米中8种荧光增白剂(fluorescent whitening agents,FWAs)的分析方法。方法MS-DLLME通过将基质与水、甲醇和甲苯混合在一个系统中进行,然后通过振荡和离心快速富集和分离目标分析物。结果 8种荧光光谱分析在各自的范围内均获得了良好的线性关系(r>0.99)。加标阴性样品的回收率在76.2%-105.1%之间。相对标准偏差(n=6)在2.1%-9.5%之间。方法检出限为0.01-0.05μg/kg,定量限为0.05-0.20μg/kg。在30份市售大米样品中,检测到2份FWA184阳性样品和1份FWA162阳性样品,证明了该方法的可靠性。结论该方法具有简便、快速、灵敏和绿色的特点,适用于大米中8种荧光增白剂的测定。; 张水锋潘项捷施元旭冯婷婷盛华栋王健李祖光; 关键词：荧光增白剂分散液-液微萃取高效液相色谱-串联质谱法大米

悬浮有机液滴固体化-蒸汽辅助分散液-液微萃取联用液相色谱法测定饮料中12种添加剂被引量：1: 2022年; 建立了基于悬浮有机液滴固体化-蒸汽辅助分散液-液微萃取(EVA-DLLME-SFO)联用液相色谱同时测定饮料中12种添加剂的方法。待测样品经70%(V/V)甲醇水溶液提取2次,合并提取液后用EVADLLME-SFO方法萃取,高效液相色谱法测定。对影响萃取效率的因素,萃取剂种类与用量、蒸发剂种类与用量、发热剂种类与用量、盐浓度以及萃取时间进行了考察。在最优萃取条件下,12种添加剂在0.25~50μg/mL范围内线性良好,方法的检出限和定量限分别为1.5~13.6 mg/kg和5.2~45.3 mg/kg,在10,25,50 mg/kg添加水平下,样品回收率在76.8%~101.2%之间,相对标准偏差为0.11%~4.7%。该方法可对饮料中的添加剂进行快速分析检测。; 王滢袁月兰姚成虎方猛张娟封京京王俊平; 关键词：饮料分散液-液微萃取液相色谱添加剂

基于酸性离子液体和原位取代反应的泡腾辅助分散液-液微萃取检测双酚类污染物: 双酚类化合物是一种内分泌干扰物,被人体摄入会产生诸多危害。例如,使染色体异常,损害生殖系统。离子液体因具有粘度低,密度大,结构可设计性,绿色环保,亲疏水可转换性等诸多优势,越来越多的被应用于萃取分离领域。以其阳离子或阴离...; 王辉; 关键词：酸性离子液体食用油

新型低共熔溶剂的制备及其在分散液-液微萃取水样中臧红T和胭脂红的应用被引量：6: 2022年; 建立了一种基于低共熔溶剂的旋涡辅助分散液-液微萃取和高效液相色谱连用检测水样中臧红T和胭脂红染料的方法。制备了一类分别由苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵或苄基三丁基氯化铵(氢键受体)和正辛酸(氢键供体)组成的新型疏水性低共熔溶剂。最佳萃取条件为:选取苄基三丁基氯化铵和正辛酸(摩尔比为1∶2)制备的低共熔溶剂为萃取剂,萃取剂用量为75μL,萃取时间为1 min,溶液pH=7,NaCl浓度为3 mg/mL。在最优化条件下,检测臧红T和胭脂红的线性范围为4.8~1000 ng/mL;相关系数(R^(2))分别为0.9981和0.9987;检出限分别为1.5和1.8 ng/mL;定量限均为4.8 ng/mL。将该方法应用于实际水样中臧红T和胭脂红的测定,加标回收率为88.5%~113.6%,相对标准偏差均低于8.8%。; 葛丹丹王颖臻张毅宋家漫沈茂珍; 关键词：分散液-液微萃取有机染料

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