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快速制冷-砷铈催化分光光度法测定尿碘的方研究
2025年
目的利用半导体水浴快速制冷消解技术(快速制冷),采用全自动碘元素分析仪,建立以砷铈催化分光光度法为基础的尿碘含量快速测定方。方在甘肃省疾病预防控制中心随机选择3名工作人员,采集其尿样1份,混匀后分为3等份。采用快速制冷代替传统的自然冷却,将人混匀尿样由100℃降至测定温度(30℃),再通过全自动碘元素分析仪,采用砷铈催化分光光度法进行尿碘测定。观察两种冷却对尿碘测定的差异。同时对快速制冷-砷铈催化分光光度法进行标准曲线线性方程、精密度、准确度(尿碘成分分析标准物质GBW09110e和GBW09109m测定及加标回收实验)和检出限等方面进行效果验证。结果采用快速制冷时,尿样需40 min即可降至30℃;自然冷却需120 min方可降至该温度。快速制冷测定3份尿样,尿碘结果分别为(158.3±1.9)、(133.7±2.7)、(219.2±3.1)μg/L,自然冷却测定结果分别为(155.5±2.7)、(136.2±2.3)、(215.1±3.9)μg/L。两种方测定结果比较,差异无统计学意义(t=1.43,P=0.192)。快速制冷效果验证实验中,低浓度(0~300μg/L)碘标准系列溶液方程为y=-0.0030 x+0.1175,r=-0.9997;高浓度(300~1200μg/L)为y=-0.0015 x+0.6493,r=-0.9998。方精密度实验显示,两种碘标准溶液(300、600μg/L)重复测试相对偏差值分别为1.99%和1.90%;准确度实验显示,尿碘国家标准物(GBW09110e、GBW09109m)重复测试结果分别为216.8、134.7μg/L,相对标准偏差分别为1.04%、1.35%,测定结果均在参考范围内[(218±15)、(135±10)μg/L];检出限为1.20μg/L;加标回收率为92.90%~99.10%,总平均加标回收率为96.77%。结论快速制冷-砷铈催化分光光度法不仅缩短了尿碘测定时间,提升了测定速度,且测定结果准确,可在需要短时间内完成大批尿样碘含量测定时应用。
张甜彭皓邓运兰刘丰奎
关键词:制冷砷铈催化分光光度法
催化分光光度法与电感耦合等离子质谱测定土壤中碘元素的对比研究
2025年
该研究对催化分光光度法、电感耦合等离子质谱测定土壤中碘元素的准确性、精密度、灵敏度、干扰性等指标进行比较分析。经实验室分析及现场采样表明,电感耦合等离子质谱的准确性及精密度均优于催化分光光度法。为了增强两种测量方的性能,提出了优化测量条件和消除干扰的策略。
彭坤张顺
关键词:催化分光光度法
分析仪与砷铈催化分光光度法检测尿碘比较
2025年
目的 比较尿碘检测的自动碘分析仪(仪器)和砷铈催化分光光度法(人工),评价两种方性能优劣。方 两种方测定尿碘,对其标准曲线相关系数、空白值、检出限、定量限、准确度、精密度、人员和环境保护、劳动强度、工作效率、检测成本比较。结果 仪器与人工,相关系数分别为0.999 8和0.999 5;空白值分别为1.5μg/L、1.8μg/L;检出限分别为1.9μg/L、2.0μg/L;定量限分别为5.7μg/L、6.0μg/L。低、高两个浓度准确度,仪器回收率为99.4%、98.8%;低、高两个浓度标准物质测定值相对误差,仪器为-1.1%、-0.5%。低、高两个浓度精密度,仪器为0.6%、0.5%。仪器与人工,剧毒化学品相对试验人员分别为隔离、非隔离,用量分别为0.145 mL、2.5 mL;劳动强度分别为自动化、人工;工作效率分别为高、低;检测成本分别为高、低。结论 仪器在标准曲线相关系数、空白值、检出限、定量限、准确度、精密度、人员和环境保护、劳动强度、工作效率方面,优于人工;仪器检测成本高于人工
狄向阳冀会萍刘倩
关键词:尿碘砷铈催化分光光度法
锑铈催化分光光度法检测尿碘的方研究
2024年
目的建立尿碘的锑铈催化分光光度检测方(以下简称新方)。方利用碘对锑铈氧化还原反应的高效催化能力,在0~300μg/L尿碘质量浓度范围内,应用新方开展拟合曲线的线性关系以及方检出限、精密度、准确度等实验,与国家卫生行业标准推荐的砷铈催化分光光度法(WS/T 107.1-2016)进行方对比实验。结果在0~300μg/L尿碘质量浓度范围内,拟合曲线相关系数│r│均>0.9990,定性检出限为7.96μg/L(取样量为0.25 ml);选取4种碘质量浓度的实际尿样进行精密度实验,检测精密度相对标准偏差(RSD)在0.96%~2.87%,均<5%;实际尿样加标回收率范围为99.62%~103.88%,总平均回收率为101.75%;两种方分别检测30份尿样,结果比较差异无统计学意义(t=0.68,P=0.501)。结论新方反应灵敏度高,准确性好,避免了使用剧毒物质三氧化二砷,所用的锑试剂安全性高,废液排放环境污染小,检测步骤与砷铈催化分光光度法类似,实验室原有尿碘检测人员无需进行特殊培训即可操作使用,适合基层碘缺乏病监测工作中尿碘检测的应用推广。
徐署东谢继安丁刚许娴李卫东
关键词:分光光度法
催化分光光度法时间程序测定土壤中痕量碘被引量:1
2023年
碘是评价环境的重要元素之一,是地球化学勘察样品常测元素。通过考察艾斯卡试剂手工制作与行星球磨机制作的利弊、参比液的选择、17~25℃不同环境温度条件对实验结果的影响,采用全程序空白溶液和36 g/L的碳酸钠溶液两种方制作标准曲线并得出标准曲线线性范围,同时也考察了样品烧结时间及温度、乙酸用量对样品测试吸光度的影响。建立了艾斯卡试剂分解-热水提取样品,催化分光光度法时间程序测定碘的方。结果表明,利用行星球磨机制作艾斯卡试剂,选择试剂空白为参比液,在19℃的恒温环境下,采用36 g/L的碳酸钠溶液制作0~8μg/mL标准曲线,样品采用0~300、300~500、500~750℃三阶段升温,750℃保持30 min的烧结程序,乙酸用量为5 mL时可以得到可靠的结果。方克服了艾斯卡试剂制作困难、样品烧结结块及实验反应速率过快等困难。通过方学考察表明,碘元素校准曲线系数>0.999,方检出限为0.2 mg/kg;测定GSS36、GSS37、GSS38、GSS40、GSS47、GSS48、GSS49等9种国家一级标准物质,结果均在参考值范围内,相对标准偏差RSD<5%。方测定的结果准确度及精密度高、检出限低,能减少碘记忆效应的存在,适用于地球化学勘察土壤样品中碘的测定。
颜巧丽杨远聂小力钟奕昕刘杰黄浩浩
关键词:催化分光光度法地球化学地质样品土壤
全自动生化分析仪锑铈催化分光光度法测定水碘的方研究被引量:2
2023年
目的探讨全自动生化分析仪锑铈催化分光光度法(以下简称本方)测定水碘的应用。方利用碘催化锑铈氧化还原反应的原理,在0~100μg/L碘质量浓度范围内测定水碘含量,从本方的检出限、精密度、准确度(水中碘成分分析标准物质GBW09113j和GBW09114j测定及加标回收实验)等方面进行效果验证;并与国家碘缺乏病参照实验室推荐的砷铈催化分光光度法进行方比对实验。结果在0~100μg/L碘质量浓度范围内,本方的定性和定量检出限分别为0.81和2.70μg/L(取样量为35μl)。精密度实验中,不同碘质量浓度水样的相对标准偏差范围为1.2%~4.0%。水中碘成分分析标准物质GBW09113j、GBW09114j测定结果均在给定的标准值范围内;低、中、高碘质量浓度水样的加标回收率范围为101.0%~106.0%,总平均加标回收率为103.2%。方比对实验结果显示,两种方水碘测定结果比较差异无统计学意义(t=-0.78,P=0.779)。结论本方的检出限低、精密度高、准确性好,适合碘缺乏病病情监测中大批量样品的检测。
徐署东纵瑞涵姜健王开倩谢继安丁刚
关键词:全自动生化分析仪
锑铈催化分光光度法检测水中碘的方研究被引量:1
2023年
目的建立水中碘的锑铈催化分光光度检测方(以下简称新方)。方利用碘对锑铈催化动力学的褪色反应原理测定水中碘含量,在0~100μg/L碘质量浓度范围,开展新方的线性关系、定量检出限、精密度和准确度(国家水碘一级标准物质GBW09113f、GBW09114f测定及加标回收实验)等方学评价;并与国家碘缺乏病参照实验室(NRL)推荐的砷铈催化分光光度法水碘测定结果进行方比对实验。结果新方在0~100μg/L碘质量浓度范围内有良好的线性关系,|r|均>0.9990,定量检出限为0.15μg/L(取样量为1 ml);低、中、高3种碘质量浓度水样测定碘含量的相对标准偏差均<2%;标准物质GBW09113f、GBW09114f测定均值分别为8.32、54.54μg/L,均在参考值范围内;加标回收率范围为92.6%~99.2%,总平均回收率为96.4%。新方与NRL推荐方测定结果比较,差异无统计学意义(t=0.99,P>0.05)。结论新方无需使用剧毒物质三氧化二砷,反应灵敏度高、准确性好,适合水碘检测的推广使用。
徐署东李卫东丁刚谢继安许娴
关键词:饮用水分光光度法
砷铈催化分光光度法测定盐碘含量的方研究被引量:6
2022年
目的建立砷铈催化分光光度法测定盐碘含量的方。方应用全自动碘分析仪,通过砷铈催化分光光度法检测盐碘含量,评价该方的标准曲线线性关系、检出限、精密度、准确度。应用该方与直接滴定同时检测20份食用盐样品碘含量,并进行结果比对。结果在0~150μg/L标准曲线范围内,相关系数(r)=-0.9999,检出限为1.4 mg/kg。碘成份分析标准物质GBW10006z、GBW10007z测定均值分别为12.2、22.8 mg/kg(n=6),均在给定标准值范围内,相对标准偏差(RSD)分别为2.04%、2.33%。碘成份分析标准物质GBW10006b、GBW10007b、GBW10006v、GBW10007v、GBW10006z、GBW10007z测定结果(12.0、24.6、12.6、22.8、12.3、23.2 mg/kg,n=2)均在给定标准值范围内,具有良好的质控性。分别应用砷铈催化分光光度法与直接滴定检测20份食用盐样品碘含量,结果比较差异无统计学意义(t=1.99,P=0.060)。结论应用砷铈催化分光光度法检测盐碘含量具有标准曲线线性关系好、检出限低、精密度好、准确度高等特点,适合推广应用。
李叶魏竞智夏卫文段妮郭磊磊
关键词:盐类砷铈催化分光光度法
过硫酸铵-砷铈催化分光光度法测定强化碘盐中碘的含量被引量:5
2022年
目的:寻找一种可以对强化碘盐中碘含量进行精准快速检测的方。方:应用AUTOCHEM 3100全自动碘分析仪,采用过硫酸铵-砷铈催化分光光度法对强化碘盐中碘进行定量检测。结果:通过对消解时间优化,在最佳实验条件下,标准曲线线性较好(标准曲线r=0.9998),精密度均小于10%,方的检出限0.42 mg/kg,不含碘的盐加标回收率范围在99.0%~105%,标准物质测定结果均在证书给定标准值范围内,结论:该方检测强化碘盐,准确率高、稳定性好、价格低廉,试剂用量明显减少,节约检测成本,适用于大批量强化碘盐样品的检测。操作方便,减轻实验人员工作量,亚砷酸用量的降低减少了对人员和环境的危害。
杨娟张卫兵顾俊陈峰程晓宏杨清华张颖茜平文卉
全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方
本发明公开了全自动碘分析仪适用的砷铈催化分光光度法测定碘的方,本方与现有的碘测定方相比,解决了现有技术操作复杂的缺点,由仪器全自动加样、反应,减少了人工操作带来的误差,降低了操作人员的负担;其次,反应温度有仪器控制...
董平 贾赞东 代燕 邬李 张立坤 张思琪 宋艳娇

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作品数:69被引量:189H指数:11
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